水熱/溶劑熱反應(yīng)釜為壓力容器,加熱溫度應(yīng)小于相應(yīng)類型反應(yīng)釜的反應(yīng)溫度,一般不超過180℃。已變形或有裂紋的反應(yīng)釜不能使用。
具體操作步驟如下:
1. 將反應(yīng)物倒入聚四氟乙烯襯套內(nèi),并保證加料總體積小于內(nèi)膽容積80%;
2. 確保釜體下墊片位置正確(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯襯套和上墊片,先擰緊釜蓋,然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止;
3. 將水熱合成反應(yīng)釜置于干燥箱內(nèi),按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度,反應(yīng)溫度必須低于安全使用溫度;
4. 反應(yīng)結(jié)束后,自然冷卻至室溫,才能取出反應(yīng)釜,進行后續(xù)相關(guān)操作;
5. 水熱合成反應(yīng)釜每次使用后要及時將其清洗干凈,內(nèi)膽和外套分開,50℃下干燥,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴(yán)防將其碰傷損壞;
6. 溶劑熱反應(yīng)的溶劑嚴(yán)禁使用低沸點易揮發(fā)溶劑,如**、苯、己烷等,容易產(chǎn)生過高內(nèi)壓而發(fā)生爆炸;